TUGAS UTS PUSKIM (JURNAL PENELITIAN)

Judul : PENETAPAN KADAR SAKARIN, ASAM BENZOAT, ASAM SORBAT, KOFEINA, DAN ASPARTAM DI DALAM BEBERAPA MINUMAN RINGAN BERSODA SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI
Nama Penulis : Yahdiana Harahap Hayun dan Citra Nur Aziza
Volume : I
Nomor : 3
Tahun : Majalah Ilmu Kefarmasian, Desember 2004 ISSN : 1693-9883
Ruang Lingkup : Ilmu Kefarmasian

Ringkasan Isi Jurnal

Seiring perkembangan industri makanan dan minuman di Indonesia, telah terjadi peningkatkan produksi minuman ringan yang beredar di masyarakat. Pada minuman ringan sering ditambahkan beberapa unsur seperti kafein, pemanis, dan pengawet buatan, yang seharusnya penggunaannya dikendalikan. Karena, apabila penggunaannya secara berlebihan dapat merusak kesehatan. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk memperoleh keadaan analisis optimum yang menggambarkan penggunaan sakarin, aspartam, asam benzoat, asam sorbat, dan kafein, yang terdapat di dalam minuman ringan dengan metode High-Performance-Liquid-Chromatography, (HPLC). Pada penelitian ini, keadaannya menggunakan kolom lapis 18 (15 cm x 4,0 mm), fase geraknya adalah campuran acetonitril dan buffer asetat pH 5 (5:95), dengan laju 1,0 ml/minutes dan dideteksi pada panjang gelombang 254 nm. Batas pengamatan yang ditemukan dengan metode ini dari sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kafein, dan aspartam berturut-turut adalah 0,2 ppm; 0,2 ppm; 0,007 ppm; 0,142 ppm; dan 6,5 ppm. Sedangkan, batas kuantitatif dari sakarin, asam benzoat, asam sorbat, cafein, dan aspartam berturut-turut adalah 0,689 ppm; 0,852 ppm; 0,027 ppm; 0,452 ppm; dan 25,2 ppm. Rata-rata kurva kalibrasi antara 1 – 6 ppm untuk sakarin dan asam benzoat, 1 – 40 ppm untuk cafein, 0,05 – 2 ppm untuk asam sorbat, dan 30 – 100 ppm untuk aspartam. Penelitian yang telah dilakukan untuk 5 jenis minuman ringan. Hasil analisis untuk sampel A mengandung cafein 96,66 ppm; sampel B mengandung sakarin 112,13 ppm, asam benzoat 206,81 ppm, dan cafein 130,63 ppm; sampel C mengandung asam benzoat 10,83 ppm dan cafein 97,66 ppm; sampel D mengandung asam benzoat 163,78 ppm, cafein 101,52 ppm, dan aspartam 231,20 ppm. Jumlah dari sakarin, asam benzoat, cafein, dan asam aspartam yang telah ditemukan di dalam sampel, tidak melebihi batas penggunaan yang diizinkan, sedangkan jumlah asam benzoat yang ditemukan di dalam sampel B melebihi batas penggunaan yang diizinkan (Hayun, Yahdiana Harahap dan Citra Nur Aziza ; 2004).

Kelemahan Jurnal:
1. Alur kerja yang digunakan cukup banyak dan metodenya cukup rumit sehingga membutuhkan pemahaman yang cukup baik.
2. Kurva hasil pengukuran dari setiap langkah seharusnya diletakkan setelah penjelasan dari masing-masing langkh kerja.
3. Sampel yang digunakan cukup banyak dengan pengukuran yang berbeda-beda juga.
4. Penjelasan untuk metode yang digunakan kurang jelas.

Kelebihan Jurnal:
1. Penyusunan jurnal ini sudah sesuai dengan bagian-nagian pada umumnya, seperti abstrak, pendahuluan, bahan dan alat juga metode yang digunakan, pembahasan, dan kesimpulan.
2. Abstraknya jelas sehingga mudah dipahami oleh pembacanya.
3. Penulisan isi jurnal cukup dapat dipahami oleh pembacanya.

http://www.usd.ac.id/06/publ_dosen/far/jeanne.pdf

ISSN : 1693-9883
Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol. I, No.3, Desember 2004

PENETAPAN KADAR SAKARIN, ASAM BENZOAT, ASAM SORBAT, KOFEINA, DAN ASPARTAM DI DALAM BEBERAPA MINUMAN RINGAN BERSODA SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI

Hayun, Yahdiana Harahap, dan Citra Nur Aziza
Departemen Farmasi FMIPA-UI

ABSTRACT

As the food and beverages industry grows in Indonesia, there also has been an increase in the soft-drinks production in the society. There are elements often added into the drinks; such as caffeine, artifical sweetener and preservatives,which the content should be monitored. Because, if they are over-used, they will be hazardous to health. The purpose of this research is to obtain the optimum analysis condition for determining the content of saccharin, aspartame, benzoic acid, sorbic acid and caffeine, which are in the soft-drinks, using the reversed phase High-Performance-Liquid-Chromatography (HPLC). In this study, the condition used are Latek 18 column (15 cm x 4.0 mm), mobile phase as a mixture of acetonitrile and acetate buffer pH 5(5:95), flow rate 1,0 ml/minutes and detected by a 254 nm length-wave. The detection limit discovered by this method are for saccharin, benzoic acid, sorbic acid, caffeine and aspartame, respectively, are 0,2 ppm; 0,2 ppm; 0,007 ppm; 0,142 ppm; and 6,5 ppm. Whereas, the quantitative limit for saccharin, benzoic acid, sorbic acid, caffeine and aspartame, respectively, are 0,689 ppm; 0,852 ppm; 0,027 ppm; 0,452 ppm; 25,2 ppm. The calibration curve ranged between 1-60 ppm for saccharin and benzoid acid, 1-40 ppm for caffeine, 0.05-2 ppm for sorbic acid, and 30-100 ppm for aspartame. The investigation has been done for five (5) brands od soft-drinks. The analysis results are sample A contains caffeine 96,66 ppm, sample B contains saccharin 112,13 ppm, benzoic acid 206,81 ppm, and caffeine 130,63 ppm. Sample C contains benzoic acid 10,83 ppm and caffeine 97,66 ppm. Sample D contains benzoic acid 163,78 ppm, caffeine 101,52 ppm, and aspartame 231,20 ppm. The amounts of saccharin, benzoic acid, caffeine, and aspartame which has been found in the sample, do not exceed the tolerance limit of usage, whereas the amount of benzoic acid which has been found in sample B exceed the tolerance limit of usage.
Key word : benzoic acid, sorbic acid; aspartame; caffeine; HPLC; soft drink;
saccharin.


PENDAHULUAN

Seiring dengan meningkatnya pertumbuhan industri makanan dan minuman di Indonesia, telah terjadi peningkatan produksi minuman ringan yang beredar di masyarakat. Pada minuman ringan sering ditambahkan kofeina, pengawet dan pemanis buatan yang kadarnya perlu diperhatikan, karena apabila konsumsinya berlebihan dapat membahayakan kesehatan (Soerjodibroto, 2002 ; Jacobson, 2000).
Pada penelitian ini akan dilakukan pengujian terhadap bahan tambahan yang terdapat dalam minuman ringan, yaitu asam benzoat dan asam sorbat sebagai pengawet, sakarin dan aspartam sebagai pemanis buatan dan kofeina sebagai pemberi efek stimulan.
Analisis bahan tambahan di dalam minuman ringan pada penelitian ini menggunakan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), karena analisis dengan KCKT cepat, daya pisah baik, peka, penyiapan sampel mudah, dan dapat dihubungkan dengan detektor yang sesuai (Johnson, 1991). Beberapa pustaka menunjukkan bahwa metode KCKT fase terbalik merupakan metode terpilih untuk analisis campuran bahan tambahan tersebut, karena zatzat tersebut bersifat polar dan larut dalam air sehingga sulit dipisahkan menggunakan KCKT fase normal yang menggunakan kolom polar dan fase gerak yang bersifat non polar (Meyers, 2000; Nollet, 1996). Tujuan penelitian ini adalah memperoleh analisis optimum untuk penetapan kadar sakarin, aspartam, asam benzoat, asam sorbat dan kofeina yang terdapat di dalam minuman ringan secara KCKT fase terbalik.

BAHAN DAN CARA KERJA

Bahan : Bahan baku pembanding natrium sakarin (China), natrium benzoat (F.Goodrich Kalama USA), kalium sorbat (Japan), kofeina (China), dan aspartam (Ajinomoto). Pelarut kimia metanol p.a asam asetat glasial (e.Merck), ammonium asetat (E.Merck), asetonitril p.a (E.Merck), dan aquabides (Ikapharmindo). Sampel minuman ringan berkabonasi CC, DC, PC, DP dan CLC.
Alat : KCKT yang terdiri dari pompa KCKT model LC-6A, detector UV-VIS model SPD-6AV, rekorder dan integrator model C-R4A Chromatopac (Shimadzu). Kolom C-18 Latek (15 cm x 4,0 mm). Spektrofotometer UV-VIS 1601 (Shimadzu). pH meter (Jenway). Neraca analitik (Ohaus). Pengaduk ultrasonic (Branson 3200). Saringan filter eluen dan sampel 0,45 ìm (Whatman). Alat-alat gelas.

CARA KERJA

1. Sampling minuman
Proses sampling minuman ringan berkarbonasi dilakukan berdasarkan merek yang beredar di pasaran (supermarket di daerah Jakarta dan Depok). Lima merek minuman
ringan berkabonasi dipilih untuk dijadikan sampel dalam penelitian ini. Pemilihan sampel berdasarkan atas informasi kandungan bahan-bahan yang ditambahkan ke dalam sample tersebut.
2. Penetapan panjang gelombang pengukuran
a. Pembuatan larutan baku 10 ppm
Dibuat larutan standar dari masing-masing bahan baku pembanding dengan kadar sakarin 9,64 ppm, asam benzoat 10,101 ppm, asam sorbat 10,05 ppm, kofeina 10,01 ppm, dan aspartame 10,03 ppm menggunakan pelarut aquabides yang telah disaring.
b. Penetapan panjang gelombang pengukuran
Masing-masing larutan bahan baku pembanding tersebut diukur serapannya pada panjang gelombang 200-300 nm menggunakan spektrofotometer, lalu dibuat kurva serapannya. Kemudian ditentukan panjang gelombang untuk analisis.
3. Mencari kondisi percobaan optimum untuk analisis sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina dan aspartam.
Larutan campuran bahan baku pembanding sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina dan aspartame di dalam pelarut aquabides, disuntikkan sebanyak 20 ìl ke dalam kolom menggunakan fase gerak campuran asetonitril dan dapar asetat dengan berbagai komposisi yaitu :
a. 19:81, pH dapar 4 dan 4,5
b. 10:90, pH dapar 4 ; 4,5 ; dan 5
c. 5:95, pH dapar 4 ; 4,5 ; dan 5
Dipilih komposisi dan pH dapar yang memberikan pemisahan terbaik, berdasarkan waktu tambat (tR), resolusi (R), HETP, dan jumlah pelat teori (N). Kondisi terpilih harus digunakan pada analisis sampel.
4. Penentuan limit deteksi dan limit kuantitatif
Dibuat larutan bahan baku pembanding dalam aquabides yang telah dipasang dengan konsentrasi sakarin dalam larutan sebesar 1,416 ppm; 0,689 ppm; 0,550 ppm; 0,344 ppm ;0,2 ppm; dan 0,138 ppm, konsentrasi asam benzoat dalam larutan sebesar 1,072 ppm; 0,852 ppm; 0,750 ppm; 0,536 ppm; 0,268 ppm; 0,206 ppm; dan 0,150 ppm, konsentrasi kofeina dalam larutan sebesar 1,076 ppm; 0,5 ppm; 0,452 ppm; 0,269 ppm; 0,142 ppm; dan 0,086 ppm, konsentrasi asam sorbat dalam larutan sebesar 0,055 ppm; 0,027 ppm, 0,013 ppm, 0,0074 ppm; dan 0,0057 ppm dan konsentrasi aspartam dalam larutan sebesar 25,2 ppm; 20,64 ppm; 10,32 ppm; 6,5 ppm; dan 5,16 ppm. Larutan bahan baku pembanding tersebut disuntikkan sebanyak 20 ìl pada kolom dengan kondisi analisis terpilih. Limit deteksi dan limit kuantitatif ditentukan dengan membandingkan tinggi puncak zat dengan tinggi puncak derau. Tinggi puncak derau adalah tinggi puncak terbesar yang dihasilkan oleh garis dasar pelarut. Batas minimum limit deteksi adalah tinggi puncak zat 2 dan 3 kali lebih tinggi dari tinggi puncak derau, sedangkan batas minimum limit kuantitatif adalah tinggi puncak zat 10 kali lebih tinggi dari tinggi puncak derau.
5. Pembuatan kurva kalibrasi
Dibuat larutan sakarin dalam pelarut aquabides yang telah disaring dengan konsentrasi 5,66 ppm; 11,32 ppm; 22,64 ppm; 45,28 ppm; dan 56,6 ppm lalu disuntikkan sebanyak 20 ìl ke dalam kolom menggunakan kondisi analisis terpilih. Catat area yang diperoleh lalu dibuat kurva kalibrasinya. Prosedur di atas diulangi untuk pembuatan kurva kalibrasi asam benzoat, asam sorbat, kofeina, dan aspartam. Untuk kurva kalibarsi asam benzoat, dibuat larutan aam benzoate dengan konsentrasi 1,012 ppm; 5,06 ppm; 10,12 ppm; 20,24 ppm; 40,48 ppm; dan 60,72 ppm. Untuk kurva kalibrasi asam sorbat dibuat larutan asam sorbat dengan konsentrasi 0,0509 ppm; 0,1018 ppm; 0,509 ppm; 1,018 ppm; 2,036 ppm; dan 3,054 ppm. Untuk kurva kalibrasi kofeina, dibuat larutan dengan konsentrasi 1,01 ppm; 5,05 ppm; 10,1 ppm; 20,2 ppm; dan 40,4 ppm. Sedangkan untuk kurva kalibrasi aspartam, dibuat larutan aspartam dengan konsentrasi 30,24 ppm; 40,32 ppm; 50,4 ppm; 60,48 ppm; dan 100,8 ppm.
6. Penentuan keterulangan metoda analisis sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina dan aspartam
Dibuat larutan sakarin dalam pelarut aquabides yang telah disaring dengan konsentrasi 21,88 ppm; dan 28,57 ppm. Masing-masing konsentrasi disuntikkan enam kali ke dalam kolom, lalu area yang diperoleh dicatat dan dihitung konsentrasinya. berdasarkan kurva kalibrasi yang diperoleh. Tentukan koefisien variasi dari masing-masing konsentrasi dan variasi rata-rata konsentrasi tersebut. Prosedur yang sama diulang untuk asam benzoat, asam sorbat, kofeina, dan aspartam. Untuk asambenzoat dibuat dengan kosentrasi 14,35 ppm; dan 34,01 ppm. Untuk asam sorbat dibuat dengan konsentrasi 0,85 ppm; dan 1,63 ppm. Untuk kofeina dibuat dengan konsentrasi 10,1 ppm; dan 20,2 ppm. Sedangkan untuk aspartam dibuat dengan konsentrasi 40,32 ppm; dan 45,95 ppm.
7. Uji perolehan kembali
Uji perolehan kembali dilakukan dengan menambahkan sejumlah bahan baku pembanding sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina, dan aspartam ke dalam sample minuman ringan yang sebelumnya telah ditentukan kadar sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofein dan aspartamnya. Dihitung perolehan kembalinya.
8. Identifikasi sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina, dan aspartam dalam sampel.
Menggunakan kondisi analisis terpilih dan komposisi fase gerak lain, 20 ìl sampel disuntikkan ke dalam kolom dan dicatat waktu tambat puncak-puncak yang dihasilkan oleh sampel. Jika puncak-puncak tersebut mempunyai waktu tambat yang kurang lebih sama dengan waktu tambat puncak bahan baku pembanding sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina, dan aspartam, maka disimpulkan bahwa pada sampel terdapat zat-zat tersebut. Cara lain untuk memastikan apakah puncak yang dihasilkan sampel adalah benar puncak sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina, dan aspartam, yaitu dengan menambahkan sejumlah bahan baku zat-zat tersebut ke dalam sampel, lalu sample dikromatografi lagi. Apabila puncak yang diduga meningkat intensitasnya, maka dapat disimpulkan bahwa memang benar puncak tersebut puncak zat yang diduga.
9. Penetapan kadar
Beberapa minuman ringan yang beredar di pasaran diperiksa kadar sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina dan aspartamnya menggunakan kondisi analisis terpilih. Sampel diencerkan sebanyak lima kali menggunakan pelarut aquabides, lalu disuntikkan sebanyak 20 ìl ke dalam kolom. Area yang diperoleh dicatat, lalu dihitung kadarnya menggunakan kurva kalibrasi masing-masing zat.

PEMBAHASAN DAN HASIL PERCOBAAN

Mekanisme pemisahan yang terjadi didasarkan pada kompetensi antara fase gerak dan sampel berikatan dengan kolom. Zat yang keluar terlebih dahulu, adalah zat yang yang lebih polar daripada zar yang lainnya, sedangkan zat yang tertahan lebih lama dari kolom, merupakan zat yang lebih non polar. Semakin polar fase gerak, waktu tambat sampel semakin lambat dan semakin non polar fase gerak, sample semakin cepat keluar (Meyers, 2000).
Metode dan kondisi awal yang menjadi acuan pada percobaan ini adalah kolom C18, fase gerak merupakan campuran asetronitril dan dapar asetat (2% asam asetat dan 0,5 % ammonium asetat dalam air) pH 4 (19 : 81), detektor UV 254 nm. Kondisi awal ini disesuaikan dengan alat yang tersedia agar dapat diterapkan pada analisis sampel.
Untuk menentukan panjang gelombang analisis yang akan digunakan, dibuat spektrum serapan larutan standar sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina, dan aspartam dengan konsetrasi 10 ppm, pada pajang gelombang 200-300 nm. Panjang gelombang analisis yang dipilih adalah 254 nm, karena pada panjang gelombang tersebut, semua zat memberi puncak yang baik. Pemilihan pajang gelombang harus mempertimbangkan kadar zat pada sampel yang akan dianalisis.

Untuk mencari kondisi percobaan optimum untuk analisis sakarin, azam benzoat, asam sorbat, kofeina, dan aspartam dicobakan beberapa komposisi fase gerak yang merupakan penyesuaian dari fase gerak acuan (campuran asetonitril dan dapar asetat pH 4 (19:81)). Komposisi itu adalah campuran asetonitril dan dapar asetat pH 4 sampai pH 5 dengan perbandingan 19:81, 10:90, dan 5:95. Parameter yang dipakai untuk menetapkan kondisi percobaan optimum adalah resolusi, N, dan HETP. Walaupun resolusi yang baik (lebih besar dari 1,5) untuk kelima zat telah tercapai pada komposisi campuran asetonitril dan dapar asetat pH 4 dan 5 (10:90), tetapi komposisi ini belun dapat diterapkan pada analisis sampel karena belum dapat menghasilkan pemisahan yang baik, khususnya untuk sakarin. Karena di dalam sampel terdapat zat lain yang mempunyai waktu tambat berdekatan dengan sakarin. Pemisahan sakarin dengan zat lain yang mempunyai waktu tambat berdekatan dengan sakarin tersebut, telah tercapai pada komposisi perbandingan 5:95 pH 5. Maka disimpulkan bahwa kondisi optimum yang digunakan pada analisis adalah kolom Latek 18 (15 cm x 4,0 mm)fase gerak berupa campuran asetonitril dan dapat asetat pH 5 (5:95), kecepatan aliran 1,0 ml/ menit, dideteksi pada panjang gelombang 254 nm, dan sesitivifas alat 0,04. Sebelum masuk ke pembuatan kuva kalivrasi, dilakukan terlebih dahulu uji untuk mengetahui limit deteksi dan limit kuantitatif tiap zat.

Uji ini dilakukan untuk mengetahui batas konsetrasi minimum zat yang masih dapat memenuhi criteria cermat dan seksama. Nilai koefisien korelasi untuk kurva kalibrasi kelima zat cukup baik, yaitu sekitar 0,999.
Untuk mengetahui keterulangan metoda analisis, dilakukan uji keterulangan yang dilakukan dengan penyutikan secara berulang (enam kali) larutan baku zat, lalu dihitung simpangan baku relatif atau koefisien variasinya (KV), dengan nilai KV yang memenuhi syarat adalah lebih kecil dari 2%. Didapat hasil bahwa koefisien variasi untuk kelima zat memenuhi syarat, yaitu lebih kecil dari pada 2%, dimana koefisien variasi untuk sakarin 0,69%, asam benzoat 1,29%, asam sorbat 1,44%, kofein 1,04% dan aspartam 1,56%.
Selain uji keterulangan, juga dilakukan uji perolehan kembali.Pada uji ini, dilakukan penambahansejumlah zat baku ke dalam sample yang telah dihitung kadar masingmasing zatnya dalam tiga konsetrasi yang berbeda. Setelah itu, sampel tadi disuntikkan lagi ke dalam alat lalu dihitung konsentrasi perolehan kembalinya.Hasil yang memenuhi syarat untuk uji perolehan kembali ini adalah 90% - 110%. Didapat hasil bahwa perolehan kembali tiap zat memenuhi syarat, yaitu untuk sakarin 99,3%, asam benzoat 98,73%, asam sorbat 98,59%, kofeina 99,66% dan aspartam 96,36%.
Pada sampel terdapat juga zat-zat lain yang mempunyai waktu tambat yang berdekatan dengan waktu tambat zat, khusunya sakarin.

Oleh karena itu, perlu dilakukan identifikasi puncak yang dihasilkan oleh sampel untuk memastikan bahwa puncak itu adalah puncak sampel yang dimaksud.Cara untuk memastikan adalah dengan mengkromatografi sample menggunakan komposisi fase gerak lain selain komposisi fase gerak terpilih. Waktu tambat puncak yang dihasilkan oleh sampel, dibandingkan dengan waktu tambat puncak bahan baku pembanding. Dari hasil pengamatan, disimpulkan bahwa sakarin hanya terdapat pada sample B, karena hanya pada sampel B, puncak sakarin terbentuk di setiap komposisi fase gerak yang dipakai. Kesimpulan tersebut diperkuat dengan meningkatnya intensitas puncak yang diduga setelah dilakukan penambahan sejumlah bahan baku pembanding ke dalam sampel. Untuk zat-zat lain, disimpulkan bahwa asam benzoat terdapat pada sampel A, B, C, dan D, kofeina terdapat pada sampel A, B, C, D, dan E, dan aspartam hanya terdapat pada sampel D. Pada kelima sampel tidak ditemukan adanya asam sorbat. Penetapan kadar sampel dilakukan dengan kondisi yang sudah diperoleh. Untuk masing-masing sampel (5 merek minuman ringan) dilakukan triplo dan hasil analisis yang diperoleh adalah sampel A mengandung kofeina 96,66 ppm. Sampel B mengandung sakarin 112,13 ppm, asam benzoat 206,81 ppm dan kofeina 130,63 ppm. Sampel C mengandung asam benzoat 10,83 ppm dan kofeina 97,66 ppm. Sampel D mengandung asam benzoat 163,78 ppm, kofeina 101,52 ppm dan aspartame 231,30 ppm. Kadar sakarin, asam benzoat, kofeina, dan aspartem yang ditemukan pada sampel tidak melewati batas maksimum penggunaan yang diperbolehkan.

KESIMPULAN

1. Metoda Kromatogarfi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dapat digunakan untuk menetapkan kadar sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina dan aspartam yang terdapat di dalam minuman ringan, dengan kondisi analisis sebagai berikut : kolom Latek C18 (150 x 4 mm), fase gerak campuran asetonitril dan dapar asetat pH 5 (5:95), kecepatan aliran fase gerak 1 ml/menit, detektor spektrofotometer Ultra Violet (UV) pada panjang gelombang 254 nm, dan sensitivitas 0,04.
2. Limit deteksi yang diperoleh pada metode ini adalah untuk sakarin 0,2 ppm, untuk asam benzoat 0,2 ppm, untuk asam sorbat 0,007 ppm, untuk kofeina 0,142 ppm, dan untuk aspartam 6,5 ppm, sedangkan limit kuantitatif yang diperoleh adalah untuk sakarin 0,689 ppm, untuk asam benzoate 0,852 ppm, untuk asam sorbet 0,027 ppm, untuk kofeina 0,452 ppm dan untuk aspartam 25,2 ppm.
3. Sampel minuman ringan yang diperiksa memberikan hasil sebagai berikut : kadar sakarin yang terdapat pada sampel B = (1112,13 + 1,36) ppm, kadar asam benzoate yang terdapat pada sampel B = (206,81 + 0,61) ppm, sampel C = (10,83 + 0,08) ppm, sampel D = (163,78 + 0,69) ppm, dan pada sampel A kadar asam benzoate tidak dapat dihitung karena mendekati limit kuantitatif, dan pada sampel E tidak ditemukan adanya asam benzoat, kadar kofeina yang terdapat pada sampel A = (96,66 + 0,18) ppm, sampel B = (130,63 + 1,49) ppm, sampel C = (97,66 + 0,62) ppm, sampel D = (231,30 + 3,22) ppm. Pada kelima sampel tidak ditemui adanya asam sorbat.
4. Kadar sakarin, asam benzoat, kofeina, dan aspartam yang ditemukan pada sampel tidak melewati batas maksimum penggunaan yang diperbolehkan. Sedangkan kadar asam benzoate pada sampel B melewati batas maksimum penggunaan yang diperbolehkan.

DAFTAR PUSTAKA

Jacobson, Michael. 2000. How soft drinks are harming Americans’ health, http://www.cspinet.org/sodapop/liquid candy.html. 12 hal. 4 Januari 2003, pk 22.

Johnson, E.L., Robert Stevenson. Dasar Kromatografi Cair, Terj. Dari Basic Liquid Chromatography, oleh Padmawinata, Bandung : Institut Teknologi bandung, 1991 : 1-27, 90-117.

Meyers, RA. Encyclopedia of analytical chemistry, vol 5, New York : John Wiley and Sons Ltd, 2000 : 4066-4067.

Meyers, RA. Enclyclopedia of analytical chemistry, vol 13, New York : John Wiley and Sons Ltd, 2000 : 11428-11450.

Nollet, Leo. Handbook of food analysis, vol 2, New York : Marcell Dekker Inc, 1996 : 1745-1746, 1835-1844, 1853-1857.

Soerjodibroto, Waluyo, 2002. Menyimak kandungan soft drink, 26 Februari: 1 hlm. http://www.kompas.com/health/news/0202/26051556.html, 6 Januari 2003, pk. 21.00.

t3rAtai

PeNGertIaN
Teratai (Nymphaea) adalah nama genus untuk tanaman air dari suku Nymphaeaceae. Dalam bahasa Inggris dikenal sebagai water-lily atau waterlily. Di Indonesia, Teratai juga digunakan untuk menyebut tanaman dari genus Nelumbo (Lotus). Pada zaman dulu, orang memang sering mencampur adukkan antara tanaman genus Nelumbo seperti Seroja dengan genus Nymphaea (Teratai). Pada tanaman genus Nelumbo, bunga terdapat jauh di atas permukaan air, daun berbentuk lingkaran penuh dan rimpangnya biasa dikonsumsi.

Tanaman tumbuh di permukaan air yang tenang. Bunga dan daun terdapat di permukaan air, keluar dari tangkai yang berasal dari rizoma yang berada di dalam lumpur pada dasar kolam, sungai atau rawa. Tangkai terdapat di tengah-tengah daun. Daun berbentuk bundar atau bentuk oval yang lebar yang terpotong pada jari-jari menuju ke tangkai. Permukaan daun tidak mengandung lapisan lilin sehingga air yang jatuh ke permukaan daun tidak membentuk butiran air. Bunga terdapat pada tangkai yang merupakan perpanjangan dari rimpang. Diameter bunga antara 5-10 cm. Teratai terdiri dari sekitar 50 spesies yang tersebar dari wilayah tropis hingga daerah subtropis seluruh dunia. Teratai yang tumbuh di daerah tropis berasal dari Mesir.


SiFat KiMIaWi DaN eFEk FaRMaKolOGi 
BIJI 
Memelihara kondisi jantung, bermanfaat bagi ginjal dan menguatkan limpa.
TUNAS BIJI TERATAI 
Menghilangkan panas dalam di jantung, menurunkan panas, menghentikan perdarahan, menahan ejakulasi dini.
KULIT BIJI TERATAI 
Menghentikan perdarahan, Menghilangkan panas dalam di lambung, mengeluarkan panas dan lembab dari usus.
BENANG SARI TERATAI  
Menghilangkan panas dari jantung, menguatkan fungsi ginjal, menahan ejakulasi dini dan menghentikan perdarahan.
PENYANGGA BUNGA 
Membuyarkan darah beku, menghentikan perdarahan, menolak lembab.
BATANG TERATAI
Menurunkan panas dan memperlancar kencing.
DAUN 
Membersihkan panas dan menghilangkan lembab, menaikkan yang jernih, menghentikan perdarahan.
DASAR DAUN 
Menurunkan panas dan menghilangkan lembab, menormalkan menstruasi, menguatkan kehamilan. Rimpang: Dimakan mentah berkhasiat menurunkan panas, mendinginkan darah yang panas dan membuyarkan darah beku. Bila dimasak, berkhasiat menguatkan limpa, menambah selera makan, penambah darah, membantu pertumbuhan otot dan menyembuhkan diare.
AKAR 
Menghentikan perdarahan, membuyarkan darah beku, penenang.
TEPUNG RIMPANG
Menghentikan perdarahan, menambah darah, mengatur fungsi ginjal dan limpa.

MaNfAat

Teratai menjadi tanaman di kebun-kebun karena bunganya yang indah. Pelukis Perancis bernama Claude Monet terkenal dengan lukisan bunga teratai. Bunga seroja merupakan bunga yang biasa berada di istana sebagai lambang kesucian.

sUmBer
http://id.wikipedia.org/wiki/Teratai
http://tanamanherbal.wordpress.com/category/kategori-t/

asaM aSetaT

pEngERtiAn
Asam asetat, asam etanoat atau asam cuka adalah senyawa kimia asam organik yang dikenal sebagai pemberi rasa asam dan aroma dalam makanan. Asam cuka memiliki rumus empiris C2H4O2. Rumus ini seringkali ditulis dalam bentuk CH3-COOH, CH3COOH, atau CH3CO2H. Asam asetat murni (disebut asam asetat glasial) adalah cairan higroskopis tak berwarna, dan memiliki titik beku 16.7°C.

Asam asetat merupakan salah satu asam karboksilat paling sederhana, setelah asam format. Larutan asam asetat dalam air merupakan sebuah asam lemah, artinya hanya terdisosiasi sebagian menjadi ion H+ dan CH3COO-. Asam asetat merupakan pereaksi kimia dan bahan baku industri yang penting. Asam asetat digunakan dalam produksi polimer seperti polietilena tereftalat, selulosa asetat, dan polivinil asetat, maupun berbagai macam serat dan kain. Dalam industri makanan, asam asetat digunakan sebagai pengatur keasaman. Di rumah tangga, asam asetat encer juga sering digunakan sebagai pelunak air.

SeJARah
Cuka telah dikenal manusia sejak dahulu kala. Cuka dihasilkan oleh berbagai bakteria penghasil asam asetat, dan asam asetat merupakan hasil samping dari pembuatan bir atau anggur.Penggunaan asam asetat sebagai pereaksi kimia juga sudah dimulai sejak lama. Pada abat ke-3 Sebelum Masehi, Filsuf Yunani kuno Theophrastos menjelaskan bahwa cuka bereaksi dengan logam-logam membentuk berbagai zat warna, misalnya timbal putih (timbal karbonat), dan verdigris, yaitu suatu zat hijau campuran dari garam-garam tembaga dan mengandung tembaga (II) asetat. Bangsa Romawi menghasilkan sapa, sebuah sirup yang amat manis, dengan mendidihkan anggur yang sudah asam. Sapa mengandung timbal asetat, suatu zat manis yang disebut juga gula timbal dan gula Saturnus. Akhirnya hal ini berlanjut kepada peracunan dengan timbal yang dilakukan oleh para pejabat Romawi.

Pada abad ke-8, ilmuwan Persia Jabir ibn Hayyan menghasilkan asam asetat pekat dari cuka melalui distilasi. Pada masa renaisans, asam asetat glasial dihasilkan dari distilasi kering logam asetat. Pada abad ke-16 ahli alkimia Jerman Andreas Libavius menjelaskan prosedur tersebut, dan membandingkan asam asetat glasial yang dihasilkan terhadap cuka. Ternyata asam asetat glasial memiliki banyak perbedaan sifat dengan larutan asam asetat dalam air, sehingga banyak ahli kimia yang mempercayai bahwa keduanya sebenarnya adalah dua zat yang berbeda. Ahli kimia Prancis Pierre Adet akhirnya membuktikan bahwa kedua zat ini sebenarnya sama.

Pada 1847 kimiawan Jerman Hermann Kolbe mensintesis asam asetat dari zat anorganik untuk pertama kalinya. Reaksi kimia yang dilakukan adalah klorinasi karbon disulfida menjadi karbon tetraklorida, diikuti dengan pirolisis menjadi tetrakloroetilena dan klorinasi dalam air menjadi asam trikloroasetat, dan akhirnya reduksi melalui elektrolisis menjadi asam asetat. Sejak 1910 kebanyakan asam asetat dihasilkan dari cairan piroligneous yang diperoleh dari distilasi kayu. Cairan ini direaksikan dengan kalsium hidroksida menghasilkan kalsium asetat yang kemudian diasamkan dengan asam sulfat menghasilkan asam asetat.

SiFAt-sIFaT
1. Keasaman
Atom hidrogen (H) pada gugus karboksil (−COOH) dalam asam karboksilat seperti asam asetat dapat dilepaskan sebagai ion H+ (proton), sehingga memberikan sifat asam. Asam asetat adalah asam lemah monoprotik dengan nilai pKa=4.8. Basa konjugasinya adalah asetat (CH3COO−). Sebuah larutan 1.0 M asam asetat (kira-kira sama dengan konsentrasi pada cuka rumah) memiliki pH sekitar 2.4.
2. Dimer siklis
Dimer siklis dari asam asetat, garis putus-putus melambangkan ikatan hidrogen. Struktur kristal asam asetat menunjukkan bahwa molekul-molekul asam asetat berpasangan membentuk dimer yang dihubungkan oleh ikatan hidrogen.[2] Dimer juga dapat dideteksi pada uap bersuhu 120 °C. Dimer juga terjadi pada larutan encer di dalam pelarut tak-berikatan-hidrogen, dan kadang-kadang pada cairan asam asetat murni.[3] Dimer dirusak dengan adanya pelarut berikatan hidrogen (misalnya air). Entalpi disosiasi dimer tersebut diperkirakan 65.0–66.0 kJ/mol, entropi disosiasi sekitar 154–157 J mol–1 K–1.[4] Sifat dimerisasi ini juga dimiliki oleh asam karboksilat sederhana lainnya.
3. Sebagai Pelarut
Asam asetat cair adalah pelarut protik hidrofilik (polar), mirip seperti air dan etanol. Asam asetat memiliki konstanta dielektrik yang sedang yaitu 6.2, sehingga ia bisa melarutkan baik senyawa polar seperi garam anorganik dan gula maupun senyawa non-polar seperti minyak dan unsur-unsur seperti sulfur dan iodin. Asam asetat bercambur dengan mudah dengan pelarut polar atau nonpolar lainnya seperti air, kloroform dan heksana. Sifat kelarutan dan kemudahan bercampur dari asam asetat ini membuatnya digunakan secara luas dalam industri kimia.
4. Reaksi-reaksi kimia
Asam asetat bersifat korosif terhadap banyak logam seperti besi, magnesium, dan seng, membentuk gas hidrogen dan garam-garam asetat (disebut logam asetat). Logam asetat juga dapat diperoleh dengan reaksi asam asetat dengan suatu basa yang cocok. Contoh yang terkenal adalah reaksi soda kue (Natrium bikarbonat) bereaksi dengan cuka. Hapir semua garam asetat larut dengan baik dalam air. Salah satu pengecualian adalah kromium (II) asetat. Contoh reaksi pembentukan garam asetat:

Mg(s) + 2 CH3COOH(aq) → (CH3COO)2Mg(aq) + H2(g)

NaHCO3(s) + CH3COOH(aq) → CH3COONa(aq) + CO2(g) + H2O(l)

Aluminium merupakan logam yang tahan terhadap korosi karena dapat membentuk lapisan aluminium oksida yang melindungi permukaannya. Karena itu, biasanya asam asetat diangkut dengan tangki-tangki aluminium.

Dua reaksi organik tipikal dari asam asetat, yaitu asam asetat mengalami reaksi-reaksi asam karboksilat, misalnya menghasilkan garam asetat bila bereaksi dengan alkali, menghasilkan logam etanoat bila bereaksi dengan logam, dan menghasilkan logam etanoat, air dan karbondioksida bila bereaksi dengan garam karbonat atau bikarbonat. Reaksi organik yang paling terkenal dari asam asetat adalah pembentukan etanol melalui reduksi, pembentukan turunan asam karboksilat seperti asetil klorida atau anhidrida asetat melalui substitusi nukleofilik. Anhidrida asetat dibentuk melalui kondensasi dua molekul asam asetat. Ester dari asam asetat dapat diperoleh melalui reaksi esterifikasi Fischer, dan juga pembentukan amida. Pada suhu 440 °C, asam asetat terurai menjadi metana dan karbon dioksida, atau ketena dan air.
4. Deteksi
Asam asetat dapat dikenali dengan baunya yang khas. Selain itu, garam-garam dari asam asetat bereaksi dengan larutan besi(III) klorida, yang menghasilkan warna merah pekat yang hilang bila larutan diasamkan. Garam-garam asetat bila dipanaskan dengan arsenik trioksida (AsO3) membentuk kakodil oksida ((CH3)2As-O-As(CH3)2), yang mudah dikenali dengan baunya yang tidak menyenangkan.

bIOSINTEsis AsaM aSeTAT 
Asam asetat merupakan produk katabolisme aerob dalam jalur glikolisis atau perombakan glukosa. Asam piruvat sebagai produk oksidasi glukosa dioksidasi oleh NAD+ terion lalu segera diikat oleh Koenzim-A. Pada prokariota proses ini terjadi di sitoplasma sementara pada eukariota berlangsung pada mitokondria.

PrOdUKsI
1. Karbonilasi metanol
Kebanyakan asam asetat murni dihasilkan melalui karbonilasi. Dalam reaksi ini, metanol dan karbon monoksida bereaksi menghasilkan asam asetat
CH3OH + CO → CH3COOH

Proses ini melibatkan iodometana sebagai zat antara, dimana reaksi itu sendiri terjadi dalam tiga tahap dengan katalis logam kompleks pada tahap kedua.
(1) CH3OH + HI → CH3I + H2O
(2) CH3I + CO → CH3COI
(3) CH3COI + H2O → CH3COOH + HI

Jika kondisi reaksi diatas diatur sedemikian rupa, proses tersebut juga dapat menghasilkan anhidrida asetat sebagai hasil tambahan. Karbonilasi metanol sejak lama merupakan metode paling menjanjikan dalam produksi asam asetat karena baik metanol maupun karbon monoksida merupakan bahan mentah komoditi. Henry Dreyfus mengembangkan cikal bakal pabrik karbonilasi metanol pada perusahaan Celanese di tahun 1925.[9] Namun, kurangnya bahan-bahan praktis yang dapat diisi bahan-bahan korosif dari reaksi ini pada tekanan yang dibutuhkan yaitu 200 atm menyebabkan metoda ini ditinggalkan untuk tujuan komersial. Baru pada 1963 pabrik komersial pertama yang menggunakan karbonilasi metanol didirikan oleh perusahaan kimia Jerman, BASF dengan katalis kobalt (Co). Pada 1968, ditemukan katalis kompleks Rhodium, cis−[Rh(CO)2I2]− yang dapat beroperasi dengan optimal pada tekanan rendah tanpa produk sampingan. Pabrik pertama yang menggunakan katalis tersebut adalah perusahan kimia AS Monsanto pada 1970, dan metode karbonilasi metanol berkatalis Rhodium dinamakan proses Monsanto dan menjadi metode produksi asam asetat paling dominan. Pada akhir 1990'an, perusahan petrokimia British Petroleum mengkomersialisasi katalis Cativa ([Ir(CO)2I2]−) yang didukung oleh ruthenium. Proses berbasis iridium ini lebih efisien dan lebih "hijau" dari metode sebelumnya[10], sehingga menggantikan proses Monsanto.

2. Oksidasi asetaldehida 
Sebelum komersialisasi proses Monsanto, kebanyakan asam asetat diproduksi melalui oksidasi asetaldehida. Sekarang oksidasi asetaldehida merupakan metoda produksi asam asetat kedua terpenting, sekalipun tidak kompetitif bila dibandingkan dengan metode karbonilasi metanol. Asetaldehida yang digunakan dihasilkan melalui oksidasi butana atau nafta ringan, atau hidrasi dari etilena. Saat butena atau nafta ringan dipanaskan bersama udara disertai dengan beberapa ion logam, termasuk ion mangan, kobalt dan kromium, terbentuk peroksida yang selanjutnya terurai menjadi asam asetat sesuai dengan persamaan reaksi dibawah ini.
2 C4H10 + 5 O2 → 4 CH3COOH + 2 H2O

Umumnya reaksi ini dijalankan pada temperatur dan tekanan sedemikian rupa sehingga tercapai suhu setinggi mungkin namut butana masih berwujud cair. Kondisi reaksi pada umumnya sekitar 150 °C and 55 atm. Produk sampingan seperti butanon, etil asetat, asam format dan asam propionat juga mungkin terbentuk. Produk sampingan ini juga bernilai komersial dan jika diinginkan kondisi reaksi dapat diubah untuk menghasilkan lebih banyak produk samping, namun pemisahannya dari asam asetat menjadi kendala karena membutuhkan biaya lebih banyak lagi.

Melalui kondisi dan katalis yang sama asetaldehida dapat dioksidasi oleh oksigen udara menghasilkan asam asetat.
2 CH3CHO + O2 → 2 CH3COOH

Dengan menggunakan katalis modern, reaksi ini dapat memiliki rasio hasil (yield) lebih besar dari 95%. Produk samping utamanya adalah etil asetat, asam format dan formaldehida, semuanya memiliki titik didih yang lebih rendah daripada asam asetat sehingga dapat dipisahkan dengan mudah melalui distilas

PeNgguNaAN 
Asam asetat digunakan sebagai pereaksi kimia untuk menghasilkan berbagai senyawa kimia. Sebagian besar (40-45%) dari asam asetat dunia digunakan sebagai bahan untuk memproduksi monomer vinil asetat (vinyl acetate monomer, VAM). Selain itu asam asetat juga digunakan dalam produksi anhidrida asetat dan juga ester. Penggunaan asam asetat lainnya, termasuk penggunaan dalam cuka relatif kecil.

sUMbEr
http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_asetat



 

Situs-situs Jurnal Penelitian Kimia

1. http://www.elektro.undip.ac.id/transmisi/des05/asyakurdes05.PDF

PERBANDINGAN TEGANGAN TEMBUS MEDIA ISOLASI UDARA DAN MEDIA ISOLASI MINYAK TRAFO MENGGUNAKAN ELEKTRODA BIDANG-BIDANG (Jurnal Transmisi)

2. http://jurnal.farmasi.ui.ac.id/pdf/2005/v02n01/Munim020103.pdf

ISOLASI DAN ELUDASI STRUKTUR SENYAWA FLAVONOIDA DARI CROTALARIA ANAGYROIDES (Jurnal Farmasi)

3. http://www.bdpunib.org/akta/artikelakta/2007/65.PDF

RESPON PADI SAWAH PADA TITIK BUDIDAYA SECARA AEROBIK DAN PEMBERIAN BAHAN ORGANIK (Jurnal Akta Agrosia)

4. http://jurnal.farmasi.ui.ac.id/pdf/2004/v01n03/Hayun010303.pdf

PENETAPAN KADAR SAKARIN, ASAM BENZOAT, ASAM SORBAT, KOFEINA, DAN ASPARTAM DI DALAM BEBERAPA MINUMAN RINGAN BERSODA SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (Jurnal Farmasi)

Tugas soal-soal

1. Sebutkan 5 contoh literatur primer dan sekunder yang anda ketahui!
2. Tuliskan 2 alamat situs sumber informasi kimia, 2 alamat direktori internet, dan 2 alamat mesin pencari!
3. Jelaskan 2 macam protokol internet!
4. Definisikanlah istilah “Basis data”!
5. Sebutkan perbedaan antara www dengan internet!
Jawab :

1. Literatur primer adalah yang pertama kali diterbitkan dari penerbit atau dari sumbernya secara lengkap dan asli,contohnya artikel yang dimuat di majalah/jurnal atau surat kabar, laporan penelitian, tesis, disertasi, laporan hasil seminar, buku teks.
Literatur sekunder adalah segala jenis tulisan atau informasi yang dapat dipergunakan untuk memperoleh jenis literature primer, contohnya buku/majalah seri atau abstrak, buku/majalah indeks, bibliografi, katalog perpustakaan, ensiklopedia.

2. Situs sumber informasi kimia :
KIMIA :
http://www.sumanasinc.com/webcontent/anisamples/chemistry/chemistry.html
REAKSI KIMIA :
http://chemmac1.usc.edu/java/balance/balance.html
http://ir.chem.cmu.edu/irproject/applets/stoich/Applet.asp)
TABEL PERIODIK :
http://periodic.lanl.gov/default.htm
http://www.ilpi.com/genchem/periodicquiz.html
http;//kimiakitaonline.com merupakan situs yang berisi informasi kimia, jurnal, software, tutorial dan direktori situs yang berhubungan dengan kimia.
http://Kimia Indonesia.com merupakan situs Kimia Indonesia yang memuat artikel kimia, jurnal, olimpiade kimia Indonesia, profil nobel kimia, tabel periodik, forum diskusi dan database organik sintesis.
Alamat direktori internet :
kimiakita online
Alamat mesin pencari :
www.google.com
www.yahoo.com
www.search.com

3. Protokol internet merupakan program untuk koneksi ke internet.
Protokol internet diantaranya, yaitu internet explorer, opera, dan mozila firefox.

4. Basis data merupakan kumpulan data-data, misalnya kumpulan data tentang mahasiswa UNESA angkatan 2004 disebut database mahasiswa UNESA angkatan 2004, database organik sintesis, dll.

5. Perbedaan antara www dengan internet, yaitu:
www kepanjangan dari world wide web yang artinya merupakan suatu perusahaan di dunia maya untuk program aplikasi web browser.
Internet kepanjangan dari international network.